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EDXRF能量色散光譜儀分析檢測儀器應(yīng)用于RoHS2.0檢測解決方案

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關(guān)鍵詞:六種有害物

概述:EDX8000是專門針對ROHS/無鹵檢測、鍍層厚度檢測設(shè)計(jì)的一款產(chǎn)品。采用美國新型的Si-pin探測器,電致冷而非液氮制冷,體積小、數(shù)據(jù)分析準(zhǔn)確且維護(hù)成本低。采用自主研發(fā)的SES信號(hào)處理系統(tǒng),有效提高測量的靈敏度,讓測量更精確。一鍵式自動(dòng)測試,使用更簡單,更方便,更人性化。八種光路校正準(zhǔn)直系統(tǒng),根據(jù)不同樣品自動(dòng)切換。多重防輻射泄露設(shè)計(jì),輻射防護(hù)級別屬于同類產(chǎn)品。

方案詳細(xì)說明

一、關(guān)于環(huán)保指令

1RoHS/ELV指令六項(xiàng)限用物質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)測試
 
 歐盟《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)》的第2002/95/EC號(hào)指令(RoHS指令),要求從200671日起,各成員國應(yīng)確保在投放于市場的電子和電氣設(shè)備中限制使用鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚六種有害物質(zhì)。

    RoHS中對六種有害物規(guī)定的上限濃度:
   

管控物質(zhì)

Cd

Pb

Hg

六價(jià)鉻Cr6+

多溴聯(lián)苯PBBs

多溴聯(lián)笨醚PBDEs

管控標(biāo)準(zhǔn)

100ppm

1000ppm

1000ppm

1000ppm

1000ppm

1000ppm

檢測儀器

ICP/AAS/XRF

ICP/AAS/XRF

ICP/AAS/XRF

UV

GC-MS

GC-MS

2、 RoHS 2.0指令

   201564日,歐盟公報(bào)上發(fā)布指令(EU) 2015/863RoHS2.0(2011/65/EU) 附錄II進(jìn)行修訂,正式將四種鄰苯二甲酸酯 (DEHPBBP、DBP、DIBP) 列入RoHS2.0附錄II中,到20161231日止,歐盟成員國必須將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。新增的4種鄰苯二甲酸酯的限值均是0.1%(1000ppm),與之前提出的4項(xiàng)優(yōu)先評估物質(zhì)不同的是刪除了六溴環(huán)十二烷(HBCDD),增加了DIBP作為管控物質(zhì)。

  質(zhì)

應(yīng)  

檢測儀器

檢測方法

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

作為增塑劑在電子電器產(chǎn)品中使用廣泛

GC-MS/HPLC

ASTM D3421

鄰苯二甲酸二異辛酯 (DEHP)

增塑劑,液壓液體和電容器里的絕緣體

GC-MS/HPLC

ASTM D3421

鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)

乙烯基泡沫,耐火磚和合成皮革的增塑劑

GC-MS/HPLC

ASTM D3421

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

增塑劑、粘合劑和印刷油墨的添加劑

GC-MS/HPLC

ASTM D3421

3、美國CPSIA(H.R.4040)標(biāo)準(zhǔn)

   所有玩具或兒童護(hù)理品:DEHP 、DBP BBP 0.1%;適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品:DEHPDBP、BBP、DINPDIDP、DNOP 0.1%

4、美國CP65標(biāo)準(zhǔn)

   CP65針對電子電器、服裝、箱包、運(yùn)動(dòng)墊具、玩具和兒童保育用品、陶瓷玻璃制品、鋁制炊具、自行車及其配件、電氣裝置和電線電纜等產(chǎn)品都做了限制規(guī)定,其中廣泛的限制物質(zhì)為鉛。

法規(guī)

質(zhì)

含量要求

檢測儀器

加州65法規(guī)

鉛(涂層)

90ppm

XRFX射線熒光光譜儀)

鉛(皮革)

600ppm

鉛(PVC

300ppm

鉛(其他材質(zhì))

300ppm

DBP、BBP、DEHP(電線、軟塑膠、聚氯乙烯、合成革材料)

小于1000ppm

GC-MS/HPLC

52005/84/EC指令

   根據(jù)歐盟新標(biāo)準(zhǔn)的要求,DEHP(鄰苯二甲酸二己酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)BBP(鄰苯二甲酸苯基)將被限制在所使用的PVC材料,油漆,涂料,油墨,塑膠,印刷,紡織,化工產(chǎn)品,包裝等行業(yè)中。

  質(zhì)

歐盟要求

美國要求

檢測儀器

苯二甲酸苯基丁酯DEHP

總和 < 1000ppm

< 1000ppm

GC-MS/HPLC

鄰苯二甲酸二丁酯DBP

< 1000ppm

苯二甲酸苯基丁酯BBP

< 1000ppm

鄰苯二甲酸二異壬酯DINP

總和 < 1000ppm

< 1000ppm

鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP

< 1000ppm

鄰苯二甲酸二辛酯DNOP

< 1000ppm

6、玩具EN71-3八大重金屬檢測/ASTM-F963測試標(biāo)準(zhǔn)
   
EN71-3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具中八種可溶性金屬(Cd、Pb、HgCr、Ba、Se、As、Sb)的溶出量限制。EN71-3八大重金屬溶出量測試限制值:

元素

Sb()

As()

Ba()

Cd()

Cr()

Pb()

Hg()

Se()

含量要求

60 ppm

25 ppm

1000 ppm

75 ppm

60 ppm

90 ppm

60 ppm

500 ppm

檢測儀器

XRFX射線熒光光譜儀)

7、REACH指令

歐盟《關(guān)于化學(xué)品注冊、評估、許可和限制法規(guī)》已于20061218日通過了歐盟理事會(huì)的最終投票表決,并已正式頒布,將于200761日開始全面實(shí)施

   REACH幾乎涉及所有(除食品、藥品、農(nóng)藥)出口到歐盟的產(chǎn)品。根據(jù)化學(xué)品的注冊、評估、限制和授權(quán)(REACH)法規(guī),高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)是除了限制物質(zhì)以外需要加以控制的有害物質(zhì)(附錄XVII)。它們是第12類致癌、致誘變、致生殖毒性物質(zhì)(Cat. 1 and 2 CMR);持久性、生物累積性、毒性物質(zhì)(PBT);高持久性、生物累積性物質(zhì)(vPvB)或需相等關(guān)注物質(zhì)(如:擾亂內(nèi)分泌物質(zhì))。由于供應(yīng)鏈和生產(chǎn)過程的復(fù)雜性,SVHC可能會(huì)不經(jīng)意地被引入到各種各樣的消費(fèi)品中。為了保證產(chǎn)品在市場的競爭力,歐洲公司已經(jīng)開始要求他們的供應(yīng)商提供檢測產(chǎn)品的SVHC的結(jié)果。對于檢測超標(biāo)的產(chǎn)品和公司將被記錄通報(bào)對于含有任何SVHC超過0.1% (w/w)并每年生產(chǎn)或進(jìn)口總量超過1噸的產(chǎn)品,生產(chǎn)商或進(jìn)口商都必須通報(bào)歐洲化學(xué)委員會(huì)。最新版REACH指令中要求SVHC物質(zhì)已達(dá)到144項(xiàng),由于每年基本都會(huì)增加部分SVHC物質(zhì),所以具體管控物質(zhì)請來電索??!

8、無鹵指令

    鹵素是氟、氯、溴、碘四種元素。鹵素化合物經(jīng)常作為一種阻燃劑PBB , PBDE , TBBP-A , PCB ,六溴十二烷,三溴苯酚,短鏈氯化石蠟等,應(yīng)用于電子零組件與材料、產(chǎn)品外殼、塑膠等。此種阻燃劑無法回收使用,而且在燃燒與加熱過程中會(huì)釋放有害物質(zhì),威脅到人類身體的健康、環(huán)境和下一代子孫。因此在對鹵素含量的限制上,目前要求檢測的標(biāo)準(zhǔn)如下表,凡滿足下面標(biāo)準(zhǔn)即產(chǎn)品為無鹵產(chǎn)品。

管控物質(zhì)

Br

Cl

Br+Cl

管控標(biāo)準(zhǔn)

< 1000ppm

< 1000ppm

< 1500ppm

檢測儀器

XRFX射線熒光光譜儀)

XRFX射線熒光光譜儀)

XRFX射線熒光光譜儀)

 


 

二、RoHS+鄰苯物質(zhì)檢測所對應(yīng)儀器設(shè)備

產(chǎn)品名稱

產(chǎn)品慨況

備注

X射線熒光光譜儀

   

 

EDX8000是專門針對ROHS/無鹵檢測、鍍層厚度檢測設(shè)計(jì)得一款產(chǎn)品。

打破傳統(tǒng)儀器直線的設(shè)計(jì),采用流線體的整體化設(shè)計(jì),儀器時(shí)尚大方。

采用美國新型的Si-pin探測器,電致冷而非液氮制冷,體積小、數(shù)據(jù)分析準(zhǔn)確且維護(hù)成本低。

采用自主研發(fā)的SES信號(hào)處理系統(tǒng),有效提高測量的靈敏度,讓測量更精確。

一鍵式自動(dòng)測試,使用更簡單,更方便,更人性化。

八種光路校正準(zhǔn)直系統(tǒng),根據(jù)不同樣品自動(dòng)切換。

多重防輻射泄露設(shè)計(jì),輻射防護(hù)級別GA高于同類產(chǎn)品

主要解決RoHS+鹵素

高效液相色譜儀(HPLC)

 

推薦應(yīng)用:工廠品質(zhì)管控、第三方實(shí)驗(yàn)室

RoHS2.0 2019 7 22 日起實(shí)施。該指令實(shí)施后,在 EU 上市的所有電氣和電子設(shè)備(醫(yī)療設(shè)備以及監(jiān)視控制設(shè)備除外)及其下游供應(yīng)商生產(chǎn)的零部件、原材料和包裝件等均涉及到 DEHPDBP、BBP、DIBP 含量的檢測。

2019 12 月中國電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)制定的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《T/CESA 1063-2019 電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》,規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯含量的高效液相色譜測定方法,英飛思儀器結(jié)合 IEC62321《電子產(chǎn)品中限用物質(zhì)的測定》第 8 部分、T/CESA 1063-2019《電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測定 高效液相色譜法》、GB/T 28599-2020《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》和文獻(xiàn)資料,提出了 DEHP、DBPBBP、DIBP 四種鄰苯二甲酸酯同時(shí)測定的液相分析解決方案

主要解決鄰苯物質(zhì)有機(jī)物檢測部分

前處理設(shè)備、試劑及標(biāo)樣

 

所有我司推薦設(shè)備的前處理儀器;玻璃器皿;化學(xué)試劑;標(biāo)準(zhǔn)樣品等輔助型服務(wù),我公司都可配套提供。

減少客戶的風(fēng)險(xiǎn)

提高采購效率

降低采購成本

三、儀器技術(shù)資料

1. 高效液相色譜儀LC-8000技術(shù)參數(shù)

1 輸液泵

1.1  ★泵類型:雙柱塞串聯(lián)式一體式泵頭

1.2  混合溶劑數(shù):高壓梯度混合,最多2

1.3  流量范圍:0.001-10.000 mL/min,設(shè)置步長:0.001mL/min

1.4  流量準(zhǔn)確度:≤±0.3%

1.5  流量穩(wěn)定性:≤0.1%

1.6  最高工作壓力:42MPa

1.7  壓力脈動(dòng):≤0.1MPa

1.8  壓力顯示誤差:≤2%或±0.3MPa(取大值)

1.9  梯度組成比例:0~100%(可設(shè)定范圍),增量0.1%

1.10  梯度混合精度:≤0.1%

1.11  ★通訊方式:網(wǎng)絡(luò)通訊

1.12  ★采用2×16位藍(lán)色LCD顯示屏,界面友好

1.13  ★整體式框架結(jié)構(gòu),稱重更高,穩(wěn)定性更強(qiáng)

1.14  ★前置式自鎖儀器開關(guān),具備更佳的用戶體驗(yàn)

1.15  ★尺寸/重量:420×260×160mm(長×寬×高)/12kg,體積小巧,省空間

1.16   限壓報(bào)警:高壓、低壓限制

1.17  ★脫氣單元數(shù)量:外置2路或4路脫氣單元

1.18  脫氣腔體積:480μL

1.19  脫氣機(jī)耐壓:±0.48MPa

1.20  ★溶劑切換功能:可選配雙二元溶劑切換閥,雙四元溶劑切換閥

1.21  柱塞密封:采用兩級懸浮傳動(dòng)技術(shù),采用驅(qū)動(dòng)懸浮技術(shù),結(jié)合進(jìn)口泵頭的懸浮術(shù)塞桿設(shè)計(jì),延長密封圈使用壽命,降低用戶使用費(fèi)用;

1.22  ★液相色譜用溶劑瓶蓋設(shè)計(jì)

2 自動(dòng)進(jìn)樣器

2.1  進(jìn)樣范圍:0-100uL(標(biāo)配)

2.2  進(jìn)樣方式:滿環(huán)進(jìn)樣、無損進(jìn)樣、有損進(jìn)樣

2.3  進(jìn)樣重復(fù)性:<0.3%

2.4  進(jìn)樣線性:R20.999

2.5  ★樣品殘留:<0.005%

2.6  ★樣品瓶數(shù)量及規(guī)格:2mL樣品瓶120位;兼容4.0mL樣品瓶及96孔板

2.7  ★最高耐壓:42MPa

2.8  ★通訊方式:網(wǎng)絡(luò)通訊

2.9  ★進(jìn)樣針:采用側(cè)開孔防堵塞設(shè)計(jì),具有穿刺功能

2.10  漏液報(bào)警:具有安全特性的漏液傳感器

2.11  進(jìn)樣針清洗:進(jìn)樣前后任意設(shè)定;針外壁及內(nèi)壁清洗功能

2.12  進(jìn)樣觸發(fā)功能:數(shù)字模式,模擬模式

2.13  工作方式: XYZ定位,托盤與進(jìn)樣針同時(shí)運(yùn)行,提高進(jìn)樣速度

2.14  ★尺寸/重量:540×400×300mm(長×寬×高)/23kg

3 柱溫箱              

3.1  ★控溫溫度范圍:室溫+5~99

3.2  ★加熱方式:*TPC及膜加熱技術(shù),壽命更長

3.3  溫度精度:≤0.1

3.4  溫度準(zhǔn)確性:±0.5

3.5  色譜柱容量:容納2300mm色譜柱;

3.6  ★一體式結(jié)構(gòu),使用更方便

3.7  ★尺寸/重量:120×65×500mm(長×寬×高)/8.5kg,體積小巧,重量輕

3.8  漏液報(bào)警:具有安全特性的漏液傳感器

3.9  溫度報(bào)警:防止過熱保護(hù)元件

4 紫外可見檢測器

4.1  光源:氘燈

4.2  波長范圍:190-700nm

4.3  帶寬:8nm

4.4  波長準(zhǔn)確度:±1nm

4.5  波長重復(fù)性:≤0.1nm

4.6  漂移: 2.0×10-4AU/h

4.7  ★噪音:±1.0×10-5 AU

4.8  線性:≥1.8AU

4.9  ★檢測池:光程:10mm,池體積:11μL

4.10  ★采用壓鑄式單色儀,光路精確度更高,密封性更好

4.11  檢測池耐壓:8 MPa(1184psi)

4.12  ★時(shí)間波長程序:可設(shè)置時(shí)間波長程序

4.13  ★光譜掃描:使用獨(dú)立版軟件進(jìn)行停泵光譜掃描功能(提供軟件著作權(quán)證書)

4.14  ★波長校驗(yàn):開機(jī)自檢波長校驗(yàn)功能,氘燈656.1nm特征譜線

4.15  ★尺寸/重量:420×260×160mm(長×寬×高)/12kg,體積小巧,省空間

4.16  設(shè)計(jì)的光柵驅(qū)動(dòng)裝置,極大簡化機(jī)械結(jié)構(gòu)提高可靠性,縮短光路系統(tǒng)波長校準(zhǔn)時(shí)間,提高波長掃描系統(tǒng)中的波長準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

4.17  設(shè)計(jì)的消二級光譜裝置

2、X射線熒光光譜儀EDX-8000參數(shù)

2.1. 元素分析范圍從硫(S)到鈾(U);鍍層測試范圍為金屬元素,所鍍元素如金、銀、銅、錫、鎳、鉻、鋅等

2.2. 元素含量分析范圍為2 PPm99.99%;鍍層測試總厚度不超過50um,最小可到0.01um

2.3. 測量時(shí)間:30-200秒;鍍層層數(shù)同時(shí)分析最多可達(dá)5

2.4. RoHS指令規(guī)定的有害元素(限Cd/Pb/Cr/Hg/Br)其檢測限度最高達(dá)2PPM;  

2.5. 能量分辨率為139±5電子伏特;

2.6. 溫度適應(yīng)范圍為15℃至30℃;

2.7 電源:交流220V±5V;(建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源。)

3.儀器硬件部分主要配置                                                                            

3.1Si-pin電制冷半導(dǎo)體探測器:(新型探測器)                        

3.2 美國Si-pin電制冷半導(dǎo)體探測器;分辨率:139±5電子伏特

3.3 探測窗口:鈹窗 窗口面積:25mm2  

3.4放大電路模塊:對樣品特征X射線進(jìn)行探測;把探測采集的信息,進(jìn)一步放大

3.5檢測范圍:S-U

3.6X射線激發(fā)裝置:                            

3.7X射線靶材:W,Rh,Mo,Ag,Cr可選

3.8X射線管窗口:Be

3.9電氣參數(shù):50W,4-50KV 0-1mA

3.10燈絲電流最大輸出:1mA

3.11冷卻方式:硅脂冷卻

3.12屬于半損耗型部件,使用壽命大于20000小時(shí)

3.13高壓發(fā)射裝置:

3.14電壓輸出:0-50kV;輸出電流:0-1mA,最小5kv可控調(diào)節(jié),自帶電壓過載保護(hù),輸出精度:0.01%

3.15譜處理系統(tǒng):多道分析器,處理器類型:全數(shù)字化DP5,譜道數(shù)數(shù)20484096),計(jì)數(shù)率:1000-30000cps包含信號(hào)增強(qiáng)處理

3.16光路過濾模塊,降低X射線光路發(fā)送過程中的干擾,保證探測器接收信號(hào)準(zhǔn)確。將準(zhǔn)直器與濾光處整合;準(zhǔn)直器自動(dòng)切換模塊,多達(dá)5種選擇,最小0.5mm,濾光片自動(dòng)切換模塊,多達(dá)4種濾光片的自由選擇和切換。

3.17準(zhǔn)直器和濾光片的自由組合模塊,多達(dá)幾十種的準(zhǔn)直器和濾光片的自由組合。

3.18樣品觀察系統(tǒng):500萬像素高清CCD攝像頭

3.19樣品室尺寸

樣品腔試驗(yàn)系統(tǒng)尺寸:460mm*310mm*125mm

樣品臺(tái)承載重量<20kg

樣品臺(tái)控制方式:固定樣品臺(tái)

3.20元素低檢出限:Cd/Cr/Hg/Br<2ppm, Pb<2ppm, Cl<50ppm

四、測試方法

鄰苯二甲酸酯檢測方法流程圖

 

   
   

 

 

RoHS+鹵素測試流程圖

 

儀器配件詳細(xì)內(nèi)容:

高效液相色譜儀配件

液相色譜儀LC-8000配置

       

儀器硬件部分主要配置

規(guī)格型號(hào)

數(shù)量

單位

 

1.溶劑組織器

LC-8100 溶劑組織器

1

 

2.輸液泵

LC-8220 二元泵

1

 

3.進(jìn)樣器

六通進(jìn)樣閥

1

 

4.柱溫箱

LC-8400 柱溫箱

1

 

5. 檢測器

L-8500 紫外-可見檢測器

1

 

6. 色譜工作站

Ultra Chrom 色譜工作站

1

 

儀器前處理設(shè)備

       

1.溶劑過濾器

1000mL

1

流動(dòng)相過濾

2.隔膜真空泵

0.08MPa,160W

1

流動(dòng)相過濾

3.分析天平

精確到0.0001g

1

 

4.索氏提取器

30mL

1

 

5.萃取套管(纖維)

30mL

1

 

6.超聲清洗器

3L/6L,40/60KHz,120W

1

流動(dòng)相脫氣

7.渦旋混合器

 

1

混合

儀器外圍配置

       

1.電腦含顯示器

 

1

 

2.打印機(jī)

 

1

 

軟件配置

       

液相色譜專用測試軟件

 

 

前處理設(shè)備耗材清單(選配)

序號(hào)

名稱

規(guī)格/型號(hào)

數(shù)量

單位

1

容量瓶

1mL5m L、10m   L、100m L

5

個(gè)

2

圓底燒瓶

250m L

1

個(gè)

3

移液槍

0~1000µL

1

臺(tái)

4

移液槍

0~5000µL

1

臺(tái)

5

移液槍槍頭

1m L,5mL

1

6

一次性PVC 手套

PVC

1

7

口罩

一次性

1

8

PTFE 濾膜

0.45µm

1

10

乙腈

色譜純

1L

11

甲醇

色譜純

1L

12

正己烷

色譜純

1L

13

標(biāo)準(zhǔn)樣品BBP,DIBP,DBPDEHP

標(biāo)樣

100mg

X射線熒光光譜儀配件

光譜儀EDX-8000配置

       

儀器硬件部分主要配置

規(guī)格型號(hào)

數(shù)量

單位

 

1. Si-PIN硅針半導(dǎo)體探測器+放大電路

 

1

 

2. X光管

 

1

個(gè)

 

3.高低壓電源

 

1

 

4.MCA 多道分析器

 

1

 

5. SES信號(hào)處理系統(tǒng)

 

1

 

6. DPP數(shù)字多道信號(hào)處理器

 

1

 

7.準(zhǔn)直器8個(gè)(內(nèi)置)

       

儀器外圍配置

       

1.電腦含顯示器

 

1

 

2.打印機(jī)

 

1

 

軟件配置

       

RoHS專用測試軟件

鍍層分析軟件

成分分析軟件

 

1

 

標(biāo)樣配置

       

銀片,EC681K

 

1

 

八、客戶使用案例

 

 

 

                     

                   

       

 

 

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